使用庫(kù)侖法進(jìn)行COD(化學(xué)需氧量)測(cè)定儀的水質(zhì)檢測(cè),通常涉及以下步驟: 一、方法原理 庫(kù)侖法COD水質(zhì)檢測(cè)的原理是基于水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在硫酸介質(zhì)中回流氧化后,過(guò)量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫(kù)侖滴定劑進(jìn)行庫(kù)侖滴定。通過(guò)電解產(chǎn)生的亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律進(jìn)行計(jì)算,從而得出水樣的COD值。 二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 儀器準(zhǔn)備:確保COD測(cè)定儀處于正常工作狀態(tài),電極(包括發(fā)生電極、對(duì)電極和指示電極)清潔并連接正確。 試劑準(zhǔn)備:準(zhǔn)備10.2mol/L的硫酸溶液、重鉻酸鉀溶液、硫酸銀催化劑等。 樣品處理:獲取具有代表性的水樣,確保水樣容器干凈無(wú)雜質(zhì)。攪拌水樣使樣品充分混合,并通過(guò)過(guò)濾紙過(guò)濾去除懸浮物和固體顆粒。 三、實(shí)驗(yàn)步驟 打開COD測(cè)定儀,設(shè)定好相應(yīng)的參數(shù),如溫度、時(shí)間等。 將過(guò)濾后的水樣轉(zhuǎn)移到清潔的測(cè)量容器中,并記錄水樣的體積(V,單位為ml)。 向水樣中加入適量的重鉻酸鉀溶液和硫酸銀催化劑,確保在酸性環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)。 開始回流加熱,使水樣中的有機(jī)物被氧化。此過(guò)程通常在特定溫度(如150℃)下進(jìn)行,并持續(xù)一定時(shí)間(如2小時(shí))。 在回流過(guò)程中,過(guò)量的重鉻酸鉀會(huì)被電解產(chǎn)生的亞鐵離子滴定。通過(guò)記錄電解過(guò)程中消耗的電量(QS和QM),可以計(jì)算出水樣的COD值。 如果儀器具有簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)處理裝置,顯示的數(shù)值即為CODcr值。否則,需要手動(dòng)計(jì)算。根據(jù)法拉第定律,CODcr(O2, mg/L)的計(jì)算公式為:CODcr = (QS - QM) × K / V,其中K為常數(shù),取決于電解條件和儀器校準(zhǔn)。 四、注意事項(xiàng) 樣品采集和處理過(guò)程中應(yīng)避免污染,確保水樣具有代表性。 試劑的配制和使用應(yīng)遵循制造商的指示,確保試劑的質(zhì)量和濃度符合要求。 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,要注意控制溫度和時(shí)間等參數(shù),確保實(shí)驗(yàn)條件的穩(wěn)定性和一致性。 定期對(duì)COD測(cè)定儀進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù),以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。 氯離子含量較高的水樣可能會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾,需要進(jìn)行預(yù)處理或稀釋以降低氯離子含量。 五、結(jié)果解讀 根據(jù)COD測(cè)定儀的測(cè)量結(jié)果,可以評(píng)估水質(zhì)的污染程度。一般來(lái)說(shuō),COD值越高,說(shuō)明水樣中的有機(jī)物含量越高,水質(zhì)污染越嚴(yán)重。然而,需要注意的是,COD值并不能直接反映水樣中有機(jī)物的種類和毒性,因此還需要結(jié)合其他指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)估。
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