水中的銨離子一般來(lái)源于氨氣，大量氨氣在水中的積累會(huì)產(chǎn)生陽(yáng)離子，與水中的氫離子結(jié)合形成銨。分析銨離子的常用方法有三種：蒸餾滴定法、奈斯勒比色法和氣相分子吸收法。
今天我們就來(lái)說(shuō)說(shuō)蒸餾滴定法分析水中銨離子的步驟。該方法適用于飲用水和廢水中銨的分析。氧化鎂使其呈微堿性，蒸餾釋放的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。
用于分析的儀器和試劑
1.抗沸顆粒
2. 全玻璃蒸餾器
全玻璃蒸餾器
由一個(gè) 500-800mL 蒸餾瓶和防噴頭組成，并與垂直放置的冷凝管組裝在一起。冷凝管末端可連接適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管，使出口端浸入吸收液液面以下約2cm處。
清洗蒸餾器，在蒸餾瓶中加入350mL水，加入幾個(gè)防爆顆粒，安裝儀器，蒸餾至至少收集到100mL水，棄去瓶?jī)?nèi)蒸餾液和殘液。
三、常用實(shí)驗(yàn)室儀器
4. 使用以下方法之一制備無(wú)氨試劑水
a、離子交換法
三級(jí)試劑水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）柱，收集流出液
在帶有磨砂玻璃塞的玻璃瓶中。每升出水添加 10g 相同的樹脂，以促進(jìn)
保存。
b、蒸餾法
將 0.1mL 濃硫酸加入 1000mL 三次試劑水中，在全玻璃蒸餾器中重餾，棄去前 50mL 餾出液，然后將約 800mL 餾出液收集在有毛玻璃塞的玻璃瓶中。每升餾出液加入 10g 強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）
5.碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取1.3249g（250℃干燥4h）無(wú)水碳酸鈉，用少量無(wú)氨試劑水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用無(wú)氨試劑水稀釋至刻度，搖勻。儲(chǔ)存在聚乙烯瓶中，儲(chǔ)存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)一星期。
6、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
a、準(zhǔn)備
用帶刻度的移液管吸取 2.0mL 濃鹽酸（P=1.19g/mL），用無(wú)氨試劑水稀釋至 1000mL
b、校準(zhǔn)
用非分級(jí)吸管吸取 25.00mL 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至 250mL 錐形瓶中，
加無(wú)氨試劑水稀釋至約100mL，加甲基橙3滴指示，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色變?yōu)榧t色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
7.1%鹽酸溶液
用水稀釋 10mL 鹽酸至 1000mL。
8.1mol/L氫氧化鈉溶液
將40g氫氧化鈉溶于500mL水中，冷卻至室溫，稀釋至1000mL。
9、輕質(zhì)氧化鎂，不含碳酸鹽。
在 500°C 下加熱氧化鎂以除去碳酸鹽。
10、硼酸指示液濃度
a、將 0.5 g 水溶性甲基紅溶于約 800 mL 水中，稀釋至 1000 mL。
b、將 1.5g 亞甲藍(lán)溶于約 800mL 水中，稀釋至 1000mL。
C、將20g硼酸溶于溫水中，冷卻至室溫，加入10mL甲基紅指示液和2mL亞甲藍(lán)指示液，稀釋至1000mL。
11.溴百里酚藍(lán)指示劑
將 0.5g 溴百里酚藍(lán)溶于水中并稀釋至 1000mL。
12、消泡劑
水中銨離子分析操作步驟
1、如果您已經(jīng)知道水中銨的大概含量，可以根據(jù)體積表選擇相應(yīng)的水樣。
2、取50mL硼酸指示劑溶液，放入蒸餾器的接收瓶中，確保冷凝管出口低于硼酸溶液液位。測(cè)量選定體積的水樣并將其放入蒸餾瓶中。
加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑，必要時(shí)用1mol/L氫氧化鈉溶液或1%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH在6.0（指示劑為黃色）-7.4（指示劑為藍(lán)色）之間，然后加氨水不含試劑水，使蒸餾瓶中液體的總體積約為 350mL。向蒸餾瓶中加入 0.25g 輕質(zhì)氧化物鎂和少許抗顛簸顆粒（對(duì)于一些工業(yè)廢水樣品，必要時(shí)添加消泡劑），立即將蒸餾瓶連接到冷凝器。
3、加熱蒸餾器，使餾出液的收集速度約為10mL/min，收集到約200mL時(shí)停止蒸餾。
4、用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定將餾出液滴定至紫色終點(diǎn)，記錄用量。用250mL無(wú)氨試劑水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，由公式得到相應(yīng)的銨離子含量。